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粉末冶金新工艺一览(下)

日期: 2019-11-26
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     Part 2


06

机械合金化

Mechanical Alloying,MA


机械合金化是一种用高能球磨法制取粉末新材料的技术,可以合成常规方法难以合成的偏离平衡态的“不可能的”合金(Impossible Alloys)。一些形成热为正的材料系、在液相和固相都不互溶及熔点相差悬殊的合金材料,可以通过机械合金化制取。机械合金化可以显著提高固溶度,例如,鋯在铝中500℃的固溶度(平衡态)只有0.5%(质量分数),而通过机械合金化可达20.19%。概括起来,机械合金化在科学技术上的价值,在于通过下述机理研制各种新型材料:


1)细化弥散相;


2)细化颗粒或晶粒使其达到纳米级;


3)使有序金属无序化,转变成非晶态;


4)增大固溶度,使在液态和固态均不互溶及熔点相差悬殊的金属形成合金;


5)在低温下引发化学反应。


机械合金化技术起初是为制取氧化物弥散强化和γ′相沉淀硬化的镍基高温合金而开发的,随后发展成为生产各种弥散强化镍基、钴基、铁基、钛基和铝基粉末材料的系统方法。1970年,美国国际镍公司BENJAMINJS首先报道用机械合金化制造氧化物弥散强化镍基合金(ODS)。所生产的MA754(Ni—20Cr—0.6Y2O3)是第一个机械合金化粉末产品,用于制造F18战斗机等3种飞机燃气蜗轮发动机的叶片。1985年该公司销售的棒材超过110t。这种合金由于高温蠕变性能和断裂性能好、熔化温度高以及耐环境性能好,而取代了原先使用的铸造高温合金。后来,又开发了MA738、MA760和MA6000系列商品;并在此基础上开发了铁基合金材料,如含有大量Al(4.5%)的Fe—Cr—Al弥散强化合金MA956和MA957,分别用作耐玻璃腐蚀材料和抗中子辐射的核燃料包壳材料。以上镍基和铁基合金由于加入氧化物弥散体和钛、铝、铬等活性合金元素,其综合强度和耐腐蚀性能得到改善。20世纪70年代初,开发了IN9021和IN905XL,前者具有高应变速率超塑性特性。70年代开发的氧化物弥散强化的镍基、铁基、铝基和镁基材料,在航空发动机、辐射管、热工部件、热加工工具、耐海水腐蚀部件和储氢材料等方面得到应用。70年代末80年代初,机械合金化技术研究相继取得许多重大突破。1979年,WHITE用机械合金化制取超导材料Ni3Sn,发现球磨后的粉末经扩散退火后转化成非晶结构。1983年,KOCH等采用机械合金化由Ni、Nb的单质混合粉直接制得Ni60Nb40非晶态和纳米相合金。此后该方法被迅速移植于数十种合金系的制备。机械合金化是制取高导电性、高强度铜合金的有效途径。1989年,MORRISMA等以纳米晶Cu—5Cr合金粉末经热静液挤压固结,获得晶粒尺寸为100~200nm的合金材料,其抗拉强度为800~1000MPa,导电性为35%~70%IACS。


1990年,SCHLUP等报道了用机械合金化成功制取纳米晶材料。80年代另一重大发现是,用这种方法可以超出相图的约束,制取多元素过饱和合金。90年代,将机械合金化与某些高新技术结合,衍生出新的技术,如反应球磨技术、MA—SHS技术。MCMORMIKPG等利用机械合金化将金属氧化物还原成金属,实现金属的化学精炼,尤其适用于Cu—Ti、Zr、Ta和稀土金属的制备;他们还发现了机械合金化过程(如金属氧化物系、Al—Ni系)中的SHS现象。


常用机械合金化设备有搅拌式球磨机、行星式球磨机、振动式球磨机等。为了减少球磨过程中的污染,开发了许多新型球磨机。HASEGAWAM等发明了摩擦法机械合金化设备,用这种设备研究了Cu—Ti系机械合金化过程,发现在转速34r/min、外力98N条件下,经9h摩擦处理后,粉末基本转变为非晶结构,且无污染。TATSUHIKOA等开发了反复挤压机械合金化装置。SZYMANSKIK等开发了无摩擦机械研磨机。澳大利亚科学仪器公司开发了Uni—Ball—Mill球磨机,其特点是以外加磁场控制球磨机内磨球的运动。


可用机械合金化制取的材料有:弥散强化合金、铝合金、金属基复合材料、磁性材料、储氢材料、金属间化合物、形状记忆合金、非晶态材料、纳米粉末材料,等等。机械合金化技术与液态急冷法相比,可以制取后者所不能得到的某些非晶态合金,如Fe—B、Fe—Al、Cu—Ti、Ni—Ti、Al—Ti、Ti—Mn、Zr—Ni、Ti—Ni—Cu、Co—Al、Al—Nb系合金;并更容易制取块体非晶态合金材料。


我国机械合金化尚处于研究阶段。据1996~1999年哈尔滨工业大学报道:机械合金化制取的纳米晶Mg2Ni和Mg—Mg2Ni复合材料,晶粒尺寸为10~20nm,具有很好的储氢性能;用机械合金化制备的Cu—5Cr合金兼有细晶强化、弥散强化和沉淀强化作用,其晶粒尺寸为100~120nm,抗拉强度高达800~1000MPa,相对导电率达55%~70%IACS,而伸长率维持在5%左右。1997年,上海材料研究所和上海交通大学报道了用机械合金化制取纳米晶材料和亚稳态合金材料的研究结果:


Si3N4—Fe合金晶粒尺寸在50nm以下;原位生成的Al—Al3Ti复合材料在773K温度下,抗拉强度达78~86MPa,硬度性能仍很稳定。同年,浙江大学报道以机械合金化制备的非晶态Mg50Ni50储氢合金,其最大电化学容量达500mAh/g,约为晶态合金的10倍。1999年,中南大学报道,用高能球磨法可合成90W—7Ni—3Fe纳米晶复合粉末,并生成超饱和固溶体和非晶结构。


07

粉末注射成形

Powder Injection Molding,MIM


粉末注射成形包括金属注射成形(MIM)和陶瓷注射成形(CIM),起源于20世纪20年代后期。二战期间,气相扩散浓缩铀工艺所采用的镍过滤管是用有机黏结剂成形的。20世纪40年代,用粉末注射成形制造了陶瓷火花塞。50年代,前苏联用石蜡作黏结剂成形了陶瓷制品。60年代以前,PIM技术主要用于陶瓷件成形。


1978年,美国RIVERSRD提出第一个金属注射成形专利。1979年,小WIECH等组建的Parmatech公司有2项粉末注射成形产品(喷气式客机镍螺纹密封环、液体推进火箭发动机铌合金推进室和喷射器)获得国际粉末冶金会议设计大奖,引起工业界的注意,并且导致金属注射成形技术正式面世。1980年,RAYMONDW提出第一个实用化金属注射成形专利。超高压水雾化和高压惰性气体雾化技术,为金属注射成形解决了细粉供应问题,而粘结剂成分和脱脂工艺的改进显著缩短了脱脂周期。这样,金属注射成形技术竞争能力大大增强,促使其在80年代中期进入蓬勃发展时期,并且,通过成形高性能材料而进入制造技术的前沿领域。


1985年以后,美国注射成形生产年增长率达30%。1986年,日本NipponSeison公司引进小WIECH工艺;据1988年报道,该公司采用金属粉末注射成形技术成功制备了质量为2.5kg的涡轮盘和6.8kg合金件的大型零件。1990年,以色列Metaior2000公司引进Parmatech技术,建立了MIM生产线。90年代初期,美国为推进这项技术,将其列为对美国经济繁荣和国家持久安全至关重要的“国家关键技术”,使美国注射成形产业在90年代得到迅速发展。德国BASF公司于90年代初开发的Catamold催化脱脂技术,结合热脱脂和溶剂脱脂的优点,大幅度缩短了脱脂时间,并减少了脱脂时零件的变形,可以实现连续生产。90年代末,德国发明了微型注射成形技术,可制造尺寸小至50μm的金属零件(如齿轮、涡轮)和质量仅0.5mg的陶瓷件。


同期,英国Cranfild大学发明金属共注射成形技术,将标准注射成形技术和层状注射成形技术结合,一步完成复杂形状零部件的成形和表面处理。


1986年,世界粉末注射成形产品销售额近1000万美元,1996年增至5亿美元,10年间增长10倍。20世纪中后期,粉末注射成形产业总产值年增长率为22%,并在粉末冶金中占有很大份额。


1999年全球粉末注射成形总产值为10亿美元,而传统粉末冶金为15亿美元。1985年,有Parmatech等9家公司从事粉末注射成形生产。1997年全世界粉末注射成形生产厂有225家,1999年达550家。


美国是粉末注射成形产品主要生产国,产量占全球总产量的50%(欧洲占30%,亚洲占20%),并制订了粉末注射成形材料的MPIF35标准。我国于20世纪80年代开始进行粉末注射成形技术的开发,90年代中期投入生产,但规模不大。


金属注射成形将塑料注射成形与粉末冶金工艺完美结合,特别适合制造用常规粉末冶金方法不能或难以成形的特殊形状的零件。其工艺特点是,使加热软化的注射料在压力下流动,均匀充填模腔各个部位,将其形状拷贝下来,从而获得几何形状与模腔完全相同的坯件。其优势在于能以低成本大批量生产复杂形状、高精度和高性能的零件。从选择金属成形工艺的2个主要决定因素即生产量和零件形状复杂程度考虑,金属注射成形独占鳌头,优于精密铸造、模铸、压制烧结和切削加工。当零件产量超过5000件时,金属注射成形与其它工艺相比,成本至少降低30%。金属注射成形零件精度高,是一种近终形和终形成形技术。在生产条件下零件尺寸精度达±0.5%,美Thermal Precision Technology公司开发的“精密金属注射成形”技术更是高达±0.1%。金属注射成形特别适于制造小型零件,一般质量在300g以下,尺寸在12.7mm以下;但已成功制造出质量为2.5kg的涡轮盘和6.8kg的合金件。金属注射成形采用的粉末原料,其粒度在20μm以下,活性大,可使烧结坯达到高密度(固相烧结的相对密度可达95%以上),且密度分布均匀,因而性能好且各部位一致。


适合金属注射成形的材料多种多样,现已生产的材料有:铁、合金钢、不锈钢、工具钢、难熔金属、硬质合金、钴合金、高温合金、磁性材料、低膨胀系数合金、金属间化合物、金属陶瓷,等等。粉末注射成形技术的上述优势,是其得以迅速发展的根本原因。产品已应用于汽车、钟表、医疗器械、通用器械、电动工具、五金、工具、计算机、微电子、办公机械、纺织机械、食品机械、飞机、火箭以及武器等领域。


END


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