不同金属材料的ICP前处理会使用哪些溶剂

使用ICP进行样品检测的前处理的时候，根据不同的样品材料，有三种试样分解方法：溶解法、熔融法和烧结法（半熔法）。

       金属材料一般会采用溶解法，使用无机酸和强碱性的溶液来进行试样处理。那么各类不同金属具体会使用到哪些试剂呢，本篇整理了依据国家标准不同类型合金需要用到的试剂。

试剂介绍

       首先我们对常用的试剂进行简单介绍，盐酸是一种泛用性很强的溶剂，这是因为大部分金属的氯化物都是可溶性的化合物，所以盐酸可用于大部分金属材料的前处理。

       硝酸同样具有很强的泛用性，其特点在于所有的硝酸盐类都溶于水。当硝酸与盐酸按1：3的比例进行配置时，可得到王水，王水腐蚀性强，广泛应用于化学分析与贵金属的溶解。

      氢氟酸往往与硝酸盐酸等混合使用，它除了自身有能与多种元素生成稳定的络合物这一特点外，还能破坏盐酸和硝酸与部分金属反应生成的氧化膜，从而辅助试样溶解。需要注意的是，使用到氢氟酸来溶解样品，仪器必须配备耐氢氟酸进样系统。

       氢氟酸与盐酸硝酸混合使用的体系可满足大部分金属材料的溶解需求。但在高硅试样中，由于硅与常规酸类容易形成不溶性硅酸，硅与氢氟酸又会生成可挥发的氟化硅，影响检测进行，所以上述酸体系可能无法满足检测需要，这时候可采用碱溶法来进行处理。

       碱溶法需要用到的试剂有三种，分别为氢氧化钠、过氧化氢和硝酸。操作时往往先加入氢氧化钠来分解试样，等剧烈反应停止后再加入过氧化钠来使试样完全溶解，最后使用硝酸洗涤并定容。

       下面介绍不同种类金属材料的具体溶解方案。

      钛及钛合金钛合金中除了主要元素Ti外，一般还会含有Si、Al、V、Sn、Mo、Cr、Mn、Zr、Ni、Cu等其他元素，根据国标的不同牌号这些元素含量的要求也不相同。

      进行测量时，单次的钛合金取样量一般为0.1 -0.5 g，精确到0.0001 g，当采用盐酸-氢氟酸-硝酸的体系时，需要用到优级纯规格的盐酸、硝酸、氢氟酸的混合酸来进行溶解，三种试剂的比例为5：1：1，一般进行2-3次平行测试，取算术平均值为测试结果。实际应用中，应该根据样品的具体情况来调整酸的比例。

      不锈钢的ICP试样溶解前处理采用的是盐酸和硝酸的混合酸（王水），使用时将王水与纯净水以约1：3的比例进行混合配制出稀王水，单次测试的试样量取0.1-0.2 g（精确到0.0001 g），加入约30 ml的稀王水进行溶解，如果不能完全溶解可加入适量高氯酸进行辅助。同样，如果是硅含量高的不锈钢试样，需采用碱溶法来进行处理（参照上文铝合金的碱溶法步骤）。

声 明：文章内容来源于仪器与检测云助理。